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挥发油测定仪使用方法:
1、精密量取供试品10毫升,置分液漏斗中,加饱和溶液100毫升,振摇1至2分钟,放置1至2小时;
2、分取上层液,移人圆底烧瓶中,用热水洗涤分液漏斗数次;
3、洗液并入圆底烧瓶中,加水300至500毫升与玻璃珠数粒,振摇;
4、混合后,连接挥发油提取器与回流冷凝管;
5、自冷凝管上端加水使充满挥发油提取器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止;
6、置远红外陶瓷加热碗中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约5小时,至提取器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,完成挥发油提取操作。
原油水含量测定(蒸馏法)操作步骤
一蒸馏装置和安装
常用的蒸馏装置,用标准磨口仪器装配,由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接受管和接受瓶组成。当用普通玻璃仪器装配蒸馏装置时,通常使用带支管的蒸馏烧瓶,各玻璃仪器间用胶塞连接。
安装仪器的顺序一般都是自 下而上,从左到右。要稳妥端正,无论从正面或侧面观察,仪器装置的轴线都要在同一平面内。
二蒸馏操作
1、试样的制备
2、称样
把试样倒入蒸馏烧瓶中,称量试样,然后在蒸馏烧瓶中加入溶剂400mL。
3、装配仪器
确保所有接头的气密性和液密性,玻璃接头不涂润滑脂,通过冷凝夹套的循环水的温度控制在20C ~ 25°C。
4、加热蒸馏烧瓶
由于原油的类型能较大的改变原油-溶剂混合物的沸腾性质,所以加热的初始阶段要缓慢加热(0. 5h~ 1h)以防止爆沸和系统的水分损失,初始加热后,调整沸腾速度以便使冷凝液不高于冷凝管内管的3/4处,馏出物应以每秒(2~5) 滴的速;度滴进接受器,继续蒸馏,直到除接受器外仪器的部位都看不到可见水,并且,接受器内的水的体积在5min内保持为常数,则可以停止蒸馏。
蒸馏法测原油含水量注意事项:
1.所用溶剂必须不含水分,使用前必须脱水和过滤,以免因溶剂带水而影响测定结果的准确性。
2.试验用的仪器必须清洁干燥,水分接受器在试验过程中不应有挂水现象。
3.称取试样时,必须摇匀(应摇动不少于5分钟)使试样有代表性,取样要*,否则试验结果不能代表整个试样的含水量
4.测定时,蒸馏烧瓶中应加入沸石或瓷片,以形成沸腾中心,使溶剂地将水携带出来。
5.冷凝管上端要用干净的棉花塞住,防止空气中的水分落入,使测定结果偏高。
6.检查仪器接头处的气密性和液密性,当加热过猛或连接处漏气而使部分蒸气逸出时,必须停止试验,更换仪器或封闭严密重新试验。
7.严格控制蒸馏速度,馏出物应控制在每秒(2~5) 滴的速度
原油水含量测定仪/石油含水量测定仪在回流条件,将试样和不溶于水的溶剂混合加热,样品中的水被同时蒸馏,冷凝后的溶剂和水在接受器中连续分离,水沉降在的刻度管中,溶剂则返回到蒸馏烧瓶。原油水含量测定仪是按照标准GB/T8929《原油水含量测定法》所规定的要求设计制造的,适用于测定原油中水含量的仪器。
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