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索式提取器组成:
索氏提取器,又称脂肪抽取器或脂肪抽出器。索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的,提取管两侧分别有虹吸管和连接管,各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止
索式提取器优点:
从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长、溶剂用量大、效率不高。
在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。脂肪提取器就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶剂,萃取效率又高。
干式索氏提取器操作手册:
(一) 仪器及用具
A、测定仪及工具
B、分析天平(感量0.0001g)
C、电热恒温箱
D、实验室用粉碎机
E、研钵及研棒
F、滤纸筒(用直径100MM圆形定性、滤纸摺成外径20MM G、长度50MM的滤纸筒,二层为宜)
(二) 试剂:无水乙迷(分析纯)
(三) 操作前准备
1、 样品制备
(1禾谷类粮食和豆类(花生除外)分取除去杂质的净试样30-50g,磨碎通过直径1.0MM圆孔筛装入广口瓶备用。
(2小粒油料如芝麻、油菜籽、亚麻籽等分取出去杂质的净试样20g装入广口瓶备用。
(31、大粒油料如花生果、葵花籽、茶籽等分取30-50g,除
质后逐粒剥壳,仁、壳分别称种,计算仁占总量百分率。然后将仁剪碎或切片,装入广口瓶备用。
2、抽提瓶用蒸馏水洗净,置于干燥箱在105度温度下烘1小时,取出移入干燥缸内,冷却后称重编号备用。
3、检查电源及冷却水进出水咀。抽提前,在水浴锅内注入蒸馏水,可先将水浴锅内水预热,使水位与抽提瓶底部保持接触。温度设在68度左右,时间300分钟左右。
索式提取器萃取方法:
萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后,将固体物质放在滤纸包内,置于提取器中,提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过连接管上升,进入到冷凝管中,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当提取器中溶剂液面达到虹吸管的高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶,因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流,如此重复,使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取,将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。
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