中药二氧化硫残留量蒸馏仪实验方法

3%过氧化氢液(临用时配制,用前滴入甲基红指示液3滴,再加人0.01 mol·L-'的氢氧化钠溶液滴定至溶液变成浅黄色）﹔氮气(含量大于99.999%);盐酸溶液(4 mol·L-1),氢氧化钠滴定液(0.01,0.05 mol·L-1,水为蒸馏水,其他所用试剂为分析纯。所有样品均随机购自药材市场、药品经营单位、农贸市场和草药摊。

接好装置,将400 ml.水倒人蒸馏瓶中,安上分液漏斗,在分流漏斗中加90 mL盐酸溶液,用冷水通过冷凝管,打开氮气阀,将氮气以0.2 Lmin-1速度通过,收集器中各加入3%过氧化氢液60 mL(并检查有无漏气)。过15 min后,取下分液漏斗,准确称取样品粉末适量,加入100 mL 5%乙醇液混匀后,移入蒸馏瓶中,装回分液漏斗,打开阀门,将盐酸溶液注入蒸馏瓶中(必要时可停止气流)。*加热至沸后,调节电炉,控制蒸馏液滴在80~90滴"min-1,加热1.75 h,停止加热,加大氮气流速至约500 mL" min-1通气1 min,待无液滴蒸出后,停止通气,取下收集器,用少量3%过氧化氢液清洗气体导管*,并将其并入收集器,吸收液用氢氧化钠滴定液(0.01或0.05 mol·L-1)进行滴定至溶液显黄色并在20 s内不退,计算药材中二氧化硫的含量[ 1 mL氢氧化钠滴定液(0.01 mol·L-1)相当于320mg 的SO,]。
从调查的情况及二氧化硫检测的结果来看，药材中熏制硫黄的现象确实比较普遍,因此,有关部门应将加强对药材中熏制硫黄的控制作为“食品药品放心工程”的一个重要内容,在更为全面的调查研究(包括薰制硫黄的必要性,替代硫黄薰制的方法，控制硫黄残留的措施与限度指标,二氧化硫的危害等)基础上,尽快制订出适合我国实际的控制措施，防止因使用含二氧化硫的药材而造成的人体伤害事件的发生。