水蒸气蒸馏操作实验步骤

水蒸气蒸馏操作实验步骤：

1.装样品：量取10mL待蒸馏的乙醇样品于25 mL梨形烧瓶中，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3，往烧瓶里投入1～2粒沸石防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。

2.蒸馏装置的安装：按照“从下到上，从左到右”的原则，在铁架台上，依次放好垫板、电热包，固定好烧瓶的位置使梨形烧瓶中间半径较大部分与电热包表面相平。把温度计插入蒸馏头中，注意温度计的位置，水银球的上沿应与蒸馏头支管口的下沿相平(如图所示)。装上蒸馏头，在另一铁架台上，用铁夹夹住直形冷凝管的中部，调整铁架台与铁夹的位置，把蒸馏头的支管和直形冷凝管严密地连接起来。再安装和用皮筋固定好接引管，出口放置小烧杯做为接受器。

3.接通冷凝水：装置安装完毕冷凝管中按照“下进上出”的原则通入自来水，冷凝水流量以出口有水小量流出即可，水流量不可较大以防胶管迸

裂。

4.加热：加热前应再检查一遍装置，特别是烧瓶与蒸馏头、蒸馏头与冷凝管之间接合是否紧密，以防蒸汽泄漏。电热包加热，通过垫板的层数调节加热速度，使从冷凝管流出液滴的速度为1～2滴/秒。按照沸点范围收集接取温度范围为77～79℃的馏分，用预先洗净烘干的小烧杯接取所需温度范围的液体，当梨形烧瓶中仅残留少量液体时，应立即停止蒸馏，千万不要完全蒸干，蒸馏结束应立即移开垫板和电热包使装置冷却。测量小烧杯中液体体积计算产率，将量完体积的产品和梨形烧瓶中的剩余**物都倒入回收瓶中，千万不可随意倒入水池。

5.拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。

结果记录：收集77～79 ℃的馏分： mL;呈（填颜色和是否透明）状态。